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液體分布器設計與表面張力有何關(guān)聯(lián)之處

來(lái)源:大連理工大學(xué) 瀏覽 133 次 發(fā)布時(shí)間:2024-05-27

在液相反應或液相結晶過(guò)程中,液體的加入是重要的步驟。傳統滴加方式導致加樣點(diǎn)附近局部濃度遠高于主體濃度,在液相反應中,將使加樣點(diǎn)附近反應速率過(guò)高,容易導致副反應發(fā)生,在放熱反應中,容易導致局部溫度過(guò)高;在液相結晶過(guò)程中,局部濃度過(guò)高帶來(lái)極高的過(guò)飽和度,極易出現爆發(fā)成核,導致晶體產(chǎn)品粒度分散,形貌不佳。另外,在已經(jīng)發(fā)表的關(guān)于攪拌裝置和加樣裝置的文獻或專(zhuān)利中,加樣多為直接滴加,且攪拌和加樣通常是獨立進(jìn)行的,這種工作方式加樣位點(diǎn)與攪拌器高速旋轉點(diǎn)位不同步,攪拌效率低。


因此,需要開(kāi)發(fā)一種新型加樣和液相混合方式,降低加樣點(diǎn)附近的局部濃度,以避免上述傳統加樣方式對液相反應或者結晶過(guò)程中的不利影響。

(1)液體分布器的設計:


液體分布器的主體結構為具有一定厚度的彎曲多角形;該彎曲多角形為旋轉對稱(chēng)結構,含有2-8個(gè)角;液體分布器分為分散部和磁控部,分散部包含有液槽和流道;流道為傾斜流道,傾斜方向為分散部高度下降的方向,傾斜角度為1°-30°,流道分布在一個(gè)或多個(gè)角上;液槽為圓形,位于分散部中心,液槽底部與所有流道連通;磁控部位于分散部的底部?jì)戎行奶幍囊粋€(gè)密封凹槽中,為密封凹槽中所裝填的磁性物質(zhì);


(2)液體分布器的制造:


通過(guò)3D打印分散部和磁控部,在凹槽中加入磁性物質(zhì)后,再通過(guò)紫外光固化將分散部和磁控部結合為一體;


磁性物質(zhì)為四氧化三鐵粉末、釹鐵硼粉末、二氧化鉻粉末中一種或兩種以上的混合物。


(3)進(jìn)行液體分散:


1)在反應容器加入主體液相;


2)將液體分布器置于反應容器中,磁控部沉入主體液相中,分散部暴露在主體液相液面上方;


3)將反應容器轉移到三維磁場(chǎng)發(fā)生器的置物臺上;


4)在微量加樣器中加入待分散液體后,將微量加樣器懸于液體分布器對應的液槽上方;


5)開(kāi)啟旋轉磁場(chǎng),設定磁場(chǎng)強度,磁場(chǎng)頻率;


6)液體分布器穩定旋轉一段時(shí)間,在主體液相中形成穩定流場(chǎng)后,通過(guò)微量進(jìn)樣器向液體分布器液槽內滴入待分散液體;


7)加入的帶分散液體在重力、離心力及表面張力的共同作用下通過(guò)與液體分布器連通的傾斜流道分散排出,進(jìn)入主體液相,磁控部同時(shí)攪拌促進(jìn)兩相的混合。


通過(guò)磁場(chǎng)驅動(dòng)液體分布器旋轉,液槽中的液滴經(jīng)由多個(gè)彎曲流道分散為多股,在旋轉線(xiàn)速度最大處連續進(jìn)入主體相中,大大減小了直接滴加導致的局部高濃度;加樣位點(diǎn)與液體分布器的快速旋轉位點(diǎn)相同,直接高效率地消耗分散加樣點(diǎn)附近局部濃度,避免了直接滴加對液相反應或結晶過(guò)程的不利影響。同時(shí),采用外部磁場(chǎng)控制使得器件轉速更高,可調性更強,可以強化待分散液體與主體相的混合。